Инновации в технологии: Сочетанная технология плавного кристаллизации и экстракции 

Экстракция разделяет смеси на основе различий в растворимости веществ в не смешивающихся растворителях. Процесс экстракции с кристаллизацией можно понять как сочетание «экстракции» и «кристаллизации». Его принципы делятся на две категории:

1.Взаимодействие между экстрагентом и растворителем сильнее, чем между целевым продуктом и растворителем. Это взаимодействие снижает растворимость целевого продукта, приводя к его выпадению в виде кристаллов.

2.Плавная кристаллизация использует различия в температурах замерзания компонентов вещества для достижения разделения и очистки. При точном контроле теплового входа и отвода целевая компонента кристаллизуется из расплавленной смеси. Последующие операции, такие как промывка и выщелачивание (отделение примесей путем плавления поверхностных слоев кристаллов), дополнительно очищают целевую компоненту.

Сочетанный процесс плавной кристаллизации и экстракции сочетает преимущества обоих методов: сначала целое вещество разделяется экстракцией, а затем дополнительно очищается плавной кристаллизацией.

Многие исследователи успешно применили этот сочетанный процесс для разделения и очистки различных веществ, добившись отличных результатов.

В исследовании процесса экстракции с плавной кристаллизацией 2,6-диметилнафталина из угольного тарала типичный порядок действий включает следующие этапы:

1.Предварительная обработка: Угольный тар подвергается дистилляции для выделения фракции, содержащей 2,6-диметилнафталин.

2.Экстракция: Предварительно обработанную фракцию обрабатывают специальным экстрагентом для увеличения концентрации 2,6-диметилнафталина. Эта стадия обычно проводится в жидкостно-жидкостной экстракционной колонне, где селективная растворимость растворителя обеспечивает разделение компонентов.

3.Вакуумная дистилляция: Экстракт подвергается вакуумной дистилляции для дальнейшего концентрирования 2,6-диметилнафталина и удаления низкокипящих примесей.

4.Плавная кристаллизация: Концентрированный раствор подвергается плавной кристаллизации в контролируемых условиях. За счет различий в температурах плавления 2,6-диметилнафталина и других компонентов целевое соединение кристаллизуется.

5.Разделение и промывка: Кристаллизованное твердое вещество разделяется фильтрацией или центрифугированием, а затем промывается для удаления оставшихся примесей.

6.Дополнительная очистка: Промытые кристаллы могут подвергаться одному или нескольким этапам рекристаллизации для дальнейшего повышения чистоты.

7.Высушивание: Наконец, кристаллы высушиваются для удаления остаточных растворителей или маточной жидкости, в результате чего получается 2,6-диметилнафталин высокой чистоты.

Конкретные технологические параметры (такие как температура, давление, тип растворителя, время операции) должны быть оптимизированы в зависимости от реальных условий. В практических приложениях могут быть добавлены дополнительные этапы, например, использование комплексообразователей для повышения эффективности разделения 2,6-диметилнафталина или применение мембранных разделительных технологий для дальнейшей очистки.

В исследовании Бан и соавт. 2019 года сначала с помощью вакуумной дистилляции обогащали фракции угольного тарала, добившись концентрации 2,6-диметилнафталина 11,56%. Затем с помощью плавной кристаллизации удаляли изомерные примеси. В итоге получили диметилнафталин с чистотой 62,64% и выходом 68,12%. Этот процесс продемонстрировал эффективность сочетания вакуумной дистилляции с плавной кристаллизацией для экстракции и очистки 2,6-диметилнафталина из угольного тарала.

При производстве 4-аминодифениламина ценный побочный продукт — феназин — можно эффективно разделить и очистить с использованием сочетанного процесса экстракции и плавной кристаллизации. Ниже представлен детальный технологический план:

1.Экстракция: Отходящая жидкость от производства 4-аминодифениламина подвергается экстракции подходящим экстрагентом для концентрирования феназина. Цель этой стадии — увеличить концентрацию феназина, облегчив последующее разделение и очистку.

2.Плавная кристаллизация: Экстракт подвергается плавной кристаллизации при контролируемых температурах. За счет различия в температурах плавления феназина и других компонентов при постепенном охлаждении феназин предпочтительно кристаллизуется.

3.Разделение: Кристаллизованный феназин разделяется от раствора фильтрацией или центрифугированием.

4.Промывка: Кристаллы феназина промываются для дальнейшего удаления примесей.

5.Высушивание: Промытые кристаллы феназина высушиваются в контролируемых условиях для удаления остаточных растворителей.

6.Дополнительная очистка: Можно провести дополнительные этапы кристаллизации для дальнейшего повышения чистоты феназина.

В исследовании Ли и соавт. 2015 года грубый феназин был разделен из отходящей жидкости с помощью плавной кристаллизации. Затем примеси в грубом феназине удалялись экстракцией, а финальная рекристаллизация дала феназин с чистотой 99,5% и степенью извлечения примерно 85%. Технологический процесс показан на схеме ниже. Этот метод не только повысил чистоту и выход феназина, но и снизил экологическое загрязнение и производственные затраты.