Три этапа разработки технологического процесса: лабораторные испытания, пилотные испытания и промышленное масштабирование — особенности и трудности каждого этапа 

Рождение химической продукции — это всегда процесс, и процесс разработки технологии обычно делится на три этапа: лабораторные испытания (малый масштаб), пилотные испытания (средний масштаб) и промышленное масштабирование. Каждый этап имеет свои особенности и трудности, требуя корректировки и оптимизации в соответствии с различными условиями и требованиями.

Лабораторные испытания (Малый масштаб)

Прежде всего, необходимо понять концепцию технологического процесса: в процессе производства все, что напрямую связано с порядком химического или биосинтетического синтеза, а также условия (включая соотношение компонентов, температуру, время реакции, способы перемешивания, методы постобработки, условия очистки и т.д.), обычно называется технологическими условиями.

Этап лабораторных испытаний относится к технологическим исследованиям, проводимым в лаборатории или на малогабаритном оборудовании. Основная цель — поиск и разработка подходящих путей синтеза, условий реакции, методов разделения и очистки для получения образцов продукции, отвечающих требованиям качества, а также анализ и идентификация продукта.

Задачи этапа лабораторных испытаний включают:

Определение оптимального пути синтеза, то есть выбор схемы с меньшим количеством стадий, высоким общим выходом, доступным и дешевым сырьем, а также простыми техническими условиями и технологическим процессом.

Замена химических реактивов на промышленное сырье, изучение влияния чистоты сырья, содержания влаги и примесей на реакцию, определение подходящих спецификаций и стандартов качества сырья.

Изучение параметров реакции, таких как температура, давление, время, растворители, катализаторы и их влияние на скорость реакции, конверсию, селективность и т.д., для определения оптимальных условий реакции.

Изучение методов постобработки, таких как экстракция, разделение, кристаллизация, фильтрация, сушка и их влияние на выход, чистоту и форму продукта, для определения оптимальных условий постобработки.

Изучение методов утилизации сырья и растворителей для снижения затрат и уменьшения количества отходов.

Изучение вопросов безопасности производства и защиты окружающей среды, предотвращение использования токсичных и вредных веществ или образования опасных газов, принятие соответствующих мер защиты.

Проведение расчета материального баланса, вычисление расхода сырья, выхода продукции, показателей удельного расхода и т.д.

Установление методов контроля качества и стандартов качества продукции, проведение аналитического контроля продукта.

Пилотные испытания (Средний масштаб)

Этап пилотных испытаний относится к проверке и оптимизации технологии на оборудовании среднего размера. Основная цель — проверить и усовершенствовать технологическую схему, определенную на лабораторном этапе, выяснить, подходит ли она для промышленного производства, и предоставить надежные данные и основания для промышленного масштабирования.

Задачи этапа пилотных испытаний включают:

• Оценка того, имеет ли технологическая схема, предложенная на лабораторном этапе, особые требования при использовании пилотного оборудования и условий, и требуется ли корректировка или улучшение.
• Проверка стабильности и надежности технологических параметров, определенных на лабораторном этапе, и того, приближаются ли основные технико-экономические показатели к производственным требованиям.
• Дальнейшая оценка и совершенствование технологических условий; для каждого шага реакции и каждой единичной операции должны быть получены в основном стабильные данные, проведен расчет материального баланса.
• Выбор подходящих материалов и моделей оборудования с учетом коррозионной стойкости, теплопроводности, эффективности перемешивания и других факторов.
• Определение требований каждой стадии реакции к тепло- и массообмену, например, влияние способа и скорости подачи реагентов, хладагентов и т.д. на реакцию в экзотермических процессах.
• Определение технологического процесса и методов эксплуатации, рассмотрение применимости методов реакции и постобработки к требованиям промышленного производства, особое внимание уделяется сокращению стадий, упрощению операций и повышению производительности труда.
• Предложение схемы утилизации «трех отходов» (газообразных, жидких и твердых), рассмотрение их влияния на окружающую среду и принятие соответствующих мер по обработке.
• Определение спецификаций или стандартов для используемого сырья, реагентов или органических растворителей. Как правило, спецификации сырья и реагентов на пилотном этапе должны соответствовать тем, что будут использоваться в промышленном производстве.
• Определение требований безопасности производства, учет огнеопасных, взрывоопасных, токсичных и других опасных факторов, принятие соответствующих профилактических мер.

Методы этапа пилотных испытаний в основном реализуются через масштабирование на оборудовании среднего размера. Среднее оборудование — это установки определенного масштаба для проведения реакций и постобработки, обычно используемые для проверки и оптимизации результатов лабораторных испытаний, а также для предоставления проектной основы для промышленного масштабирования.

Трудность этого этапа заключается в том, как сохранить эффективность реакции и постобработки при изменении масштаба и оборудования, а также как решить проблемы, которые не могли быть решены или обнаружены в лаборатории.

Различия между пилотными и лабораторными испытаниями:

Различие между лабораторными и пилотными испытаниями заключается не только в количестве загружаемого сырья и размере используемого оборудования; они предназначены для выполнения разных задач на разных этапах.

Лабораторные испытания в основном направлены на поисковую и опытно-конструкторскую работу. Химические лабораторные испытания решают вопросы определения реакции по заданной теме, процессов разделения и аналитического подтверждения используемых материалов, получения качественного образца. Если технико-экономические показатели, такие как выход продукта, соответствуют ожиданиям, этот этап можно считать завершенным и переходить к пилотным испытаниям.

В процессе пилотных испытаний решается проблема: как, используя промышленные средства и оборудование, реализовать полный процесс лабораторных испытаний и в основном достичь тех же технико-экономических показателей, но уже в увеличенном масштабе.

Методы масштабирования на пилотном этапе:

1.Эмпирическое масштабирование: В основном опирается на опыт и поэтапное увеличение (лабораторная установка — промежуточная установка — установка среднего размера — крупная установка) для изучения характеристик реактора. Это основной метод, применяемый в настоящее время в синтезе лекарственных средств.

2.Масштабирование по подобию: Основано на применении теории подобия. Этот метод имеет определенные ограничения и подходит только для масштабирования физических процессов, но не применим для масштабирования химических процессов.

3.Математическое моделирование: Масштабирование с использованием компьютерных технологий, что является направлением будущего развития.

Условия, необходимые для проведения пилотных испытаний:

1.Стабильный выход на лабораторном этапе, надежное качество продукта. Определены технологический процесс и параметры для каждого шага реакции (способ загрузки, время реакции, температура, давление, контроль конечной точки, экстракция, разделение, кристаллизация, фильтрация, сушка и т.д.).

2.Определены методы и требования к очистке, кристаллизации, разделению и сушке готового продукта (кристаллическая форма, остаточные растворители); 3-5 партий тестов на стабильность на лабораторном этапе подтверждают, что технология осуществима и стабильна.

3.Завершены необходимые испытания материалов на коррозионную стойкость.

4.Установлены методы контроля качества и стандарты качества для сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции.

5.Проведен расчет материального баланса. Имеются предварительные методы обработки «трех отходов». Представлены спецификации сырья и нормы удельного расхода.

6.Сформулированы требования к безопасности производства.

Промышленное масштабирование

Этап промышленного масштабирования относится к внедрению технологии и производству на крупногабаритном оборудовании. Основная цель — на основе данных и оснований, полученных на этапе пилотных испытаний, спроектировать и построить соответствующие производственные установки и начать официальное производство.

Задачи этапа промышленного масштабирования:

• Проектирование и строительство производственных установок с учетом структуры, планировки, материалов, масштаба оборудования и других факторов, а также проведение монтажа, наладки и инспекции.
• Разработка производственного технологического регламента, включая методы работы на каждом рабочем месте для каждой реакции и операции, детали управления процессом, технологические схемы продукта, материальный баланс и нормы расхода сырья на единицу продукции.
• Проведение производственной валидации или коммерческого производства, выполнение операций в соответствии с технологическим регламентом, а также мониторинг процесса, контроль качества и управление безопасностью.
• Сбор и анализ производственных данных, оценка эффективности производства и экономической выгоды, а также улучшение или оптимизация в зависимости от реальной ситуации.

Задачи этапа промышленного масштабирования:

• Проектирование и строительство производственных установок с учетом структуры, планировки, материалов, масштаба оборудования и других факторов, а также проведение монтажа, наладки и инспекции.
• Разработка производственного технологического регламента, включая методы работы на каждом рабочем месте для каждой реакции и операции, детали управления процессом, технологические схемы продукта, материальный баланс и нормы расхода сырья на единицу продукции.
• Проведение производственной валидации или коммерческого производства, выполнение операций в соответствии с технологическим регламентом, а также мониторинг процесса, контроль качества и управление безопасностью.
• Сбор и анализ производственных данных, оценка эффективности производства и экономической выгоды, а также улучшение или оптимизация в зависимости от реальной ситуации.

Краткий итог

Лабораторные испытания  Пилотные испытания  Промышленное масштабирование — каждый шаг является как вызовом, так и возможностью. Разработка технологического процесса — это системная инженерия, требующая комплексного учета различных факторов, постоянных испытаний, проверок, оптимизации и улучшений.Только пройдя через этот процесс, можно превратить лабораторные достижения в заводскую продукцию, реализовать технологические инновации и повысить ценность.